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冷冻干燥设备的相关知识

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  • 发布时间2021-08-13
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冻干机的性能选择

1、冻干机的容量、规格,包括搁板面积、冷凝器的捕水量、搁板尺寸、搁板间距等,都应与生产量的大小相匹配。

2、冻干机的板正反面都要相当平整,板温应均匀,一般板与板之间,板的每个点的温差应控制在±1℃以内,这样才能保证整批产品的质量均一。

3冻干机的制冷效率:冻干机应能在2.5h内将冻干箱内的物品从环境温度降至所需的温度,一般在-45℃以下,否则说明制冷机制冷的能力不够。

4、箱体的真空度,空箱测定,应在30min内达到2.5pa左右,并保证密闭不泄漏。

5、箱体应采用好的不锈钢材料,设计应合理美观,不仅方便消毒清洗,而且要高度耐腐蚀。

6、冻干机附属的一些装置:冻干箱内的搁板层能上下自由移动,有利于箱内消毒清洗,容易接近箱内各个部位。有限量渗气装置:用来控制往箱内渗入氮气或清洁空气,以便控制箱内的真空度,它将有利于二次干燥阶段时制品的升温,可缩短冻干周期2~3h。控制系统:主要的是控制搁板温度,并设有记录仪记录和保存产品温度、搁板温度、冷凝器温度、箱体真空度等。自动控制与联锁报警也是不可缺少的,这样方可提高操作的可靠性,避免产品在操作或配套设施出错时蒙受损失。

冻干产品的配方研究

冻干机对于给定某一物质时,首先应了解其结构与特点,试验测定出其共晶点温度,然后根据共晶点温度判断是否需要加入添加剂(包括赋形剂、稳定剂等),若需加入添加剂,应根据添加剂的性质来考虑加入何种物质和加入量。冻干后,进行外观、水分及各项物理指标的测定,逐渐修正工艺配方并进行重复试验,直至各项指标相似或相同为止。

冷冻干燥工艺

1、产品预冻:预冻需要在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点10℃左右即可,预冻时间一般在2h~4h之间,制品的厚度一般小于15mm为宜,固体物含量在4%~25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则型状或呈球型,间隙小,升华时的阻力大。另外PH值也对冻干的速度有一定的影响。

2、升华干燥:即一阶段升华干燥前应在30min内使冷凝器温度达到-40℃以下(一般在-50为经济)。抽真空之前打开冷凝器与罗茨泵之间的碟阀开始抽真空,两分钟后再将冻干箱与冷凝器之间的蝶阀打开,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,视真空度来决定罗茨泵的启动与否,一般可控制在10~15pa。需要时开启中间介质加热器与间歇启停循环泵,使中间介质在搁板内循环加热,注意控制好搁板温度。些时所需的热量只要稍大于制品在升华过程中所吸收的热量即可,太多的热量会导致制品本身的温度上升太快,而使制品可能出现局部甚至全部崩塌或熔化,引起制品的干缩起泡等现象,至使整个冻干过程失败。这一阶段要注意制品的温度需要低于制品共晶点温度并确保产品是在冻实的状态,产品在升华干燥过程中的温度需要低于其崩解温度。此过程大约需占整个过程的70%以上。当全部冰晶排除后,一阶段干燥就完成了,此时可除去全部水分的90%以上。一阶段的干燥与否可在观察窗内看到物品升华交界面逐步向下到容器底部并消失。此时冷凝器温度也基本回复至升华前的状态,通过观察记录仪上的曲线可看到制品温度的曲线与搁板温度的曲线已重合,冻干箱内的压力也下降至接近冷凝器内的压力了。

3、解析干燥:即二阶段干燥,该阶段的干燥温度可足够的高,只要不造成产品过热而变性即可。所有制品温度可以加热到高温度,每层挌板的温度达到基本一致,继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。二阶段干燥的时间,视产品种类与所允许的残余水分的含量而定,如无特殊要求,一般控制在1%~5%之间即可。测定冻干物料干燥程度的经验方法:在接近冻干过程前,关闭冻干箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气,这时观察在30s~60s内,冻干箱内压力的回升情况(箱体不可有泄漏),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。一般关闭1min压力上升,残余水分约在1%~2%之间。

4冻干曲线:根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出相适应的冻干曲线,它不仅是手工操作冻干机的依据,也是全自动控制冻干机设定各项参数的依据。冻干曲线就是冻干箱内搁板温度与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵座标,时间为横座标,还可以加上产品温度、冷凝器温度、真空度等曲线。如何在短的时间内冻干出合格的产品?这是要经过长期而细心的经验总结与大量的试验才能做到的,还须据备热力学、压力与真空、分子化学、生物学、电气与制冷、机械等多方面的知识。

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